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微機(jī)量熱儀的點(diǎn)火控制方式對發(fā)熱量測值的影響

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• 日期: 2019-04-23
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　　目前國內(nèi)各電力行業(yè)的煤化驗(yàn)多采熱儀測定發(fā)熱量其中點(diǎn)火控制大多是以內(nèi)筒溫度變化為依據(jù)即內(nèi)筒溫度變化不超過0.03℃/min,視為內(nèi)筒水溫恒定進(jìn)行實(shí)驗(yàn)點(diǎn)火（量熱儀）.此攪拌時間一般不到3min.一般自動程序的設(shè)置為2s讀取一次溫度值,10次讀數(shù)為一個循環(huán)當(dāng)在某次循環(huán)中溫度變化符合0.00005℃/s時即可點(diǎn)火而國標(biāo)方法規(guī)定:恒溫式量熱計法（貝克曼溫度計）要求開動攪拌器5min后開始計時和讀取內(nèi)筒溫度值并立即通電點(diǎn)火.

　　實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),若將此規(guī)定套用在微機(jī)自動量熱儀上,則測定的發(fā)熱量值與以溫度變化為準(zhǔn)的原方法測量值相比普遍偏低100~300J/g.這將對電力行業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益產(chǎn)生極大影響.

1 對比試驗(yàn)

　　在文中也談到這個問題,即用國家標(biāo)準(zhǔn)方法測煤的發(fā)熱量,比用微機(jī)量熱儀自動控制方法測定,結(jié)果偏低100~300J/g.

　　其實(shí),1997年7月1日開始實(shí)施的新國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T213）1996中,增加了對自動量熱儀使用的規(guī)定.但其中沒有對點(diǎn)火如何判斷做具體規(guī)定,只要求稱量好內(nèi)筒水后,試驗(yàn)按程序自動開始.為此,用國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸在DJL-9F恒溫式自動量熱儀上做了10組對比試驗(yàn).套用國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法僅僅是點(diǎn)火前攪拌5min,再進(jìn)入自動點(diǎn)火狀態(tài),其他與自動點(diǎn)火相同,數(shù)據(jù)見表1.

　　苯甲酸熱值為26456J/g.由此看出自動點(diǎn)火方式的測定平均值為26585.4J/g,比標(biāo)準(zhǔn)值套用國家標(biāo)準(zhǔn)方法點(diǎn)火方式測定平均值26458.6J/g,比標(biāo)準(zhǔn)值高2.6J/g;比自動點(diǎn)火低126.8J/g.其試驗(yàn)結(jié)果為:9次自動點(diǎn)火方式高于套用國家標(biāo)準(zhǔn)方法點(diǎn)火熱值占90%.顯然兩種點(diǎn)火方式存在顯著差異.

2 具體分析

       微機(jī)量熱儀自動點(diǎn)火方式的測定值比用國家標(biāo)準(zhǔn)方法測得的熱值偏高是因?yàn)閿嚢铔]有使內(nèi)筒溫度達(dá)到平衡所造成的.

       因每次測試結(jié)束氧彈終點(diǎn)溫度比外筒高1℃左右而外筒溫度一般與環(huán)境溫度相同.所以氧彈比環(huán)境溫度高1℃左右.做下一次測試時氧彈在環(huán)境中已放置一段時間與環(huán)境溫度大致相同可能會略高一點(diǎn)點(diǎn).熱值測試時其內(nèi)筒溫度一般比外筒低0.5~1℃.所以氧彈會比內(nèi)筒至少偏高0.5~1℃左右.攪拌中氧彈溫度會逐漸下降當(dāng)內(nèi)筒水溫變化不超過0.003℃/min時進(jìn)行點(diǎn)火而此時氧彈還會比內(nèi)筒水溫略高一點(diǎn).

        另外氧彈質(zhì)量一般為2500g左右熱容量約為10250J/g,則氧彈存在0.080~0.240℃的溫差會有100~300J的熱量偏差.發(fā)熱量試驗(yàn)用煤樣量一般稱1?0.1g,所以對煤發(fā)熱量影響也為100~300J/g.

        在熱容量試驗(yàn)中可以觀察到:有些化驗(yàn)員習(xí)慣于將水溫很準(zhǔn)確地調(diào)到低于外筒0.5℃再放入氧彈進(jìn)行熱容量試驗(yàn).發(fā)現(xiàn)到點(diǎn)火時外筒與內(nèi)筒水溫差為0.36~0.39℃左右計入初期的10min的攪拌熱120J,相當(dāng)于氧彈比內(nèi)筒水溫高0.9℃左右比外筒高0.4℃左右.

        這就解決了試驗(yàn)記錄中的另一疑點(diǎn):在生產(chǎn)廠方他們做熱容量試驗(yàn)初期的內(nèi)外筒溫差一般為0.9~1.0℃末期則在1.6~1.8℃左右.| V0|

>| Vn|,溫差小的換熱量反而大.如果加上氧彈與攪拌的影響就很合理.此為攪拌5min再點(diǎn)火與直接進(jìn)入自動點(diǎn)火方法存在的不同之處.以上偏差在量熱儀做熱容量試驗(yàn)時不存在.因?yàn)闊崛萘吭囼?yàn)中都有初期溫度點(diǎn)火時氧彈已與內(nèi)筒水溫基本平衡.

        但實(shí)際測試中卻存在這樣一個問題即微機(jī)量熱儀的鉑電阻溫度計的靈敏度也存在變化使溫度計的穩(wěn)定性發(fā)生變化.不同時期測發(fā)熱量時溫度穩(wěn)定快慢不同所以存在100~200J的熱量偏差是個不固定的偏差.另一個原因是溫度對鉑電阻溫度計也有影響可使溫度計的穩(wěn)定性發(fā)生變化.這也是為什么溫度變化大時微機(jī)量熱儀測值不穩(wěn)定的一個原因.所以內(nèi)筒水溫度的不同可使鉑電阻溫度計的穩(wěn)定性在同一時期內(nèi)、不同試驗(yàn)中的穩(wěn)定性不同.

3 結(jié)論與改進(jìn)方案

　　新標(biāo)準(zhǔn)GB/T213-1996中沒有類似0.003℃/min的規(guī)定.對非自動量熱儀在攪拌5min后直接點(diǎn)火一般此條件下內(nèi)筒水溫較穩(wěn)定而對自動量熱儀則沒有什么具體規(guī)定只要所測熱值合格即可.從對比試驗(yàn)中可知攪拌5min后再進(jìn)入自動點(diǎn)火程序所測熱值更接近真值并且測量值的穩(wěn)定性也優(yōu)于不攪拌而直接進(jìn)入點(diǎn)火的方式.所以建議操作時先攪拌5min再進(jìn)入自動點(diǎn)火.

　　有些廠家也發(fā)現(xiàn)了這一問題.如XXXX設(shè)備有限公司通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)以內(nèi)筒溫差小于0.003℃/min判斷內(nèi)筒溫度是否穩(wěn)定可使發(fā)熱量測量值偏差過大于是改為0.002℃/min來判斷內(nèi)筒溫度的穩(wěn)定.這樣攪拌時間大約為4 ~ 5 min.若改為0.001℃/min來判斷常常8min也穩(wěn)定不下來.所以有些新型設(shè)備中改為0.002℃/min來判斷內(nèi)筒溫度.這雖然有一定合理性但還是不成熟的經(jīng)驗(yàn)也缺少一定的理論依據(jù).